HG/T 3934-2007 二甲醚

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二甲醚的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇?xì)庀喾ɑ蛞合喾撍傻亩酌?，或由合成氣直接合成的二甲醚，或其他產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的回收二甲醚的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷(xiāo)售。該產(chǎn)品Ⅰ型作為工業(yè)原料主要用于氣霧劑的推進(jìn)劑、發(fā)泡劑、制冷劑、化工原料等，Ⅱ型主要用于民用燃料、車(chē)用燃料及工業(yè)燃料的原料。
結(jié)構(gòu)式: CH₃OCH₃
相對(duì)分子質(zhì)量: 46.07(按2005年相對(duì)原子質(zhì)量)

性狀
無(wú)色、有揮發(fā)性醚味的氣體或壓縮液化氣體。液體密度為0.660g/cm³～0.680g/cm³。

要求
二甲醚的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖電量法(方法一)
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):
H₂O + I₂ + SO₂ → SO₃ + 2HI
2I^－ →  I₂ + 2e
參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，根據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。

儀器
庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀: 檢測(cè)靈敏度0.1μg H₂O。其他能滿(mǎn)足分析要求的微量水測(cè)定儀也可以使用。
雙閥型液化石油氣采樣器。
玻璃液化石油氣采樣器，耐壓1.0MPa以上，容積10mL，并配有附件不銹鋼細(xì)管，長(zhǎng)150mm～300mm，內(nèi)徑0.5mm。
進(jìn)樣器: 液態(tài)烴閃蒸汽化取樣進(jìn)樣器(LG-5)；或采用長(zhǎng)150mm～300mm，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼細(xì)管。
取樣管: 內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼細(xì)管。
電子天平: zui大稱(chēng)量不小于2000g，分度值0.01g。

試劑
與庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

分析步驟
加入電解液，開(kāi)啟儀器，調(diào)節(jié)庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀，準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。
直接進(jìn)樣。用取樣管連接玻璃液化石油氣采樣器和已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器，打開(kāi)各自的閥門(mén)，用試樣沖洗玻璃液化石油氣采樣器，同時(shí)慢慢關(guān)小其閥門(mén)，待有液體進(jìn)入后即可*關(guān)閉閥門(mén)，進(jìn)入適量試樣后，關(guān)閉雙閥型液化石油氣采樣器的閥門(mén)，拔出插入玻璃液化石油氣采樣器的取樣管，稱(chēng)量其質(zhì)量，至0.01g。
將干燥的進(jìn)樣器不銹鋼管插到庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀電解池底部，另一端與玻璃液化石油氣采樣器連接，進(jìn)樣速率以進(jìn)樣器外壁不結(jié)露水為宜，進(jìn)樣量根據(jù)試樣含水量調(diào)整。進(jìn)樣完畢后，再次稱(chēng)量玻璃液化石油氣采樣器質(zhì)量，至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束立即進(jìn)行電量滴定，讀取庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀顯示的水的質(zhì)量數(shù)或水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
閃蒸進(jìn)樣。將已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器與液態(tài)烴閃蒸汽化取樣進(jìn)樣器相連接，進(jìn)樣量設(shè)為2L，充分置換后按下“自動(dòng)進(jìn)樣”鍵，進(jìn)樣量達(dá)到2L后，儀器自動(dòng)停止進(jìn)樣，進(jìn)行分析，讀取庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀顯示的水的質(zhì)量數(shù)或水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

結(jié)果計(jì)算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃，數(shù)值以％表示，按公式(4)計(jì)算:

式中：
m 一一試樣中水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₁一一進(jìn)樣前采樣器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂一一進(jìn)樣后采樣器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10％。

卡爾·費(fèi)休容量法(方法二)
按 GB/T 7376 規(guī)定的方法進(jìn)行。

仲裁
以卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法的閃蒸進(jìn)樣方法為仲裁法。


京都電子KEM 庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html