GB/T 23937-2020 工業(yè)硫氫化鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫氫化鈉的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫氫化鈉，該產(chǎn)品主要用于選礦、農(nóng)藥、制革、染料、有機(jī)合成及水處理等工業(yè)。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: NaHS
相對(duì)分子質(zhì)量: 56.06(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)硫氫化鈉分為: 32%(液體)、38%(液體)、43%(液體)和70%( 固體)4個(gè)規(guī)格。

技術(shù)要求
工業(yè)硫氫化鈉的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
硫化鈉、硫氫化鈉、碳酸鈉含量的測(cè)定
原理
試樣溶液加入氯化鋇沉淀出碳酸鈉，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用pH電極或茜素黃GG-百里香酚藍(lán)混合指示液指示第一終點(diǎn)，計(jì)算硫化鈉含量；加入甲醛與硫氫化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉，以pH電極或酚酞指示第二終點(diǎn)， 計(jì)算硫氫化鈉含量；繼續(xù)滴定，以pH電極或溴甲酚綠-甲基紅指示液指示第三終點(diǎn)。再取一份試樣不加氯化鋇定容，向上進(jìn)行滴定，記錄第二、三終點(diǎn)間消耗的體積，扣除第一次滴定第三終點(diǎn)消耗的體積，計(jì)算出碳酸鈉含量。

試劑或材料
氯化鋇溶液: 100g/L。
中性甲醛溶液: 37%~40%水溶液，試劑甲醛溶液以酚酞為指示液用氫氧化鈉調(diào)至中性。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)≈0.1mol/L。
茜素黃GG-百里香酚藍(lán)混合指示液:
a) 0.1g茜素黃GG溶于100mL 50%的乙醇溶液中；
b) 0.1g百里香酚藍(lán)溶于100mL 50%的乙醇溶液中；
c) 取30mL a)與20mL b)，混勻。
酚酞指示液(10g/L)。
溴甲酚綠-甲基紅指示液。

儀器設(shè)備
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 精度為0.02pH單位，配甘汞電極和破璃電極或復(fù)合電極。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液的制備
試驗(yàn)溶液A的制備
稱取10g~12g液體試樣或5g固體試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先加入15mL氯化鋇溶液的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙進(jìn)行干過濾，棄去初濾液，收集濾液作為試驗(yàn)溶液A。
試驗(yàn)溶液B的制備
稱取10g~12g 液體試樣或5g固體試樣，精確至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為試驗(yàn)溶液B。
測(cè)定
移取25.00mL試驗(yàn)溶液A，置于100mL高型燒杯中，迅速加水沖洗燒杯壁至溶液體積為約40mL，將pH電極插入到試樣液面以下，攪拌下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=9.80(或加10滴茜素黃GG-百里香酚藍(lán)混合指示液，滴定至溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色)，即為第一終點(diǎn)，記錄體積為V₁；再加入5mL中性甲醛溶液，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=8.10(或加2滴酚酞指示液滴定至溶液紅色消失)即為第二終點(diǎn)，記錄體積為V₂；繼續(xù)滴定至pH=4.85(或滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液時(shí)，滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色)即為第三終點(diǎn)，記求體積為V₃。
移取25.00mL試驗(yàn)溶液B，按上述操作進(jìn)行，消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積分別計(jì)為V₁'，V₂'、V₃'。
當(dāng)兩種方法測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)，以pH電極指示為仲裁方法。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
硫化鈉含量
硫化鈉含量以硫化鈉(Na₂S)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第一次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一硫化鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=78.04)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不得大于0.05%。

硫氫化鈉含量
硫氫化鈉含量以硫氫化鈉(NaHS)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V₂一一加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第二次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第一次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一硫氫化鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=56.06)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不得大于0.2%。

碳酸鈉含量
碳酸鈉含量以碳酸鈉(Na₂CO₃)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃計(jì)，按公式(3)計(jì)算:

式中:
V₃'一一不加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第三次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂'一一不加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第二次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₃一一加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第三次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第二次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一碳酸鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾(g/mol)(M=106.0)；
m₁一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不得大于0.05%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S