GB/T 39506-2020 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的測(cè)定 基于總氯含量的方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了基于總氯含量測(cè)定硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硬聚氯乙烯管材、管件。
注: 對(duì)于含有氯化聚氯乙烯(PVC-C)或氯化聚乙烯(CPE)等其他含氯組分的管材及管件，本方法測(cè)得的聚氯乙烯含量可能偏離實(shí)際值。

原理
試樣在氧氣中充分燃燒，聚氯乙烯的分解產(chǎn)物氯化氫與堿液發(fā)生中和反應(yīng)后，用電位滴定法測(cè)定氯含量。同時(shí)測(cè)定試樣的灰分。根據(jù)總氯含量及灰分計(jì)算試樣中的聚氯乙烯含量。

試劑和材料
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
硝酸溶液，c(HNO₃)=2mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(AgNO₃)=0.1mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定，按 GB/T 601-2016 中4.21規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定。
硝酸鈉。
氫氧化鉀溶液，10g/L。
過(guò)氧化氫溶液，300g/L。
硫酸，ρ=1.84g/mL。
乙酸，純度≥99.5%。
氧氣。

儀器設(shè)備
塑料粉碎機(jī)，出料粒徑1mm~3mm。
電位滴定儀，配有銀電極和甘汞電極。
天平，稱量精度為0.01mg。
烘箱，溫度可控制征(50±2)°C或(75±2)°C。
馬弗爐，溫度可控制在(950±50)°C。
Oxygen combustion bottle，容積500mL或1000mL的圓底或平底石英combustion bottle，在瓶塞上連接一個(gè)直徑1.0mm，長(zhǎng)120mm~150mm的螺旋形鉑絲，為安全起見(jiàn)，建議用金屬網(wǎng)將combustion bottle罩起來(lái)。
具蓋石英坩堝、鉑坩堝或瓷坩堝，上口直徑45mm~75mm， 高度與直徑相等。
燒杯，容量250mL。
干燥器，內(nèi)盛不與灰分發(fā)生反應(yīng)的有效干燥劑。
定量濾紙，大約3cm×3.5cm，無(wú)鹵素和灰分。

樣品
從管材或管件上3處不同部位各截取20g左右大致等重的一段，取樣部位應(yīng)在管材或管件上分布均勻。將截取下的管材或管件粉碎或切成1mm~3mm粒徑的顆粒，將粉碎或切好的試樣混合均勻，在75°C的烘箱中干燥2h或50°C的烘箱中干燥16h，取出放在干燥器中待測(cè)。

試驗(yàn)步驟
總氯含量的測(cè)定
稱取25mg~35mg已干燥的待測(cè)試樣在裁好的定量濾紙上，記錄試樣質(zhì)量(m)，精確至0.01mg。將待測(cè)試樣用濾紙包裹嚴(yán)實(shí)，用Oxygen combustion bottle的螺旋形鉑絲將濾紙包裹的試樣纏繞緊密， 避免燃燒時(shí)試樣脫落。
向Oxygen combustion bottle中加入大約10mL水、10mL氫氧化鉀溶液和0.15mL過(guò)氧化氫溶液，以250mL/min~350mL/min的速度通氧氣5min以排除空氣。
關(guān)閉氧氣，點(diǎn)燃濾紙并迅速將帶有鉑絲和濾紙的瓶塞插入到combustion bottle中。燃燒期間，用力壓緊瓶塞，并用水對(duì)combustion bottle口進(jìn)行液封，防止瓶?jī)?nèi)氣體因泄露而溢出。燃燒結(jié)束后，搖動(dòng)combustion bottle以迅速吸收試樣燃燒產(chǎn)生的氯化氫。
吸收30min后，打開(kāi)combustion bottle，沖洗并轉(zhuǎn)移吸收液至250mL燒杯中，使液體體積約為60mL，加入1g硝酸鈉和2.5mL硝酸溶液，煮沸5min。
冷卻后，加入電磁攪拌子，將燒杯放在電位滴定儀的電磁攪拌位上，開(kāi)動(dòng)攪拌井將銀電極和甘汞電極浸沒(méi)入待測(cè)溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，記錄到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V₁。
不加試樣，重復(fù)以上所述步驟，做一空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V₀。
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的試樣中的總氯含量ω_Cl，按式(1)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一試樣所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.035453一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果表水到小數(shù)點(diǎn)后一位。
平行測(cè)定兩次，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為總氯含結(jié)結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.2%。


京都電子KEM 配有銀電極和甘汞電極的自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

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