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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-丙氨酸 - DL-丙氨酸含量的測定

更新日期:2021-09-11   瀏覽量:1825

 
GB 1886.344-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-丙氨酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以L-丙氨酸為原料,經(jīng)酶法消旋、提取、精制制得的食品添加劑DL-丙氨酸。

化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量
化學(xué)名稱
D-2-氨基丙酸、L-2-氨基丙酸
分子式
C3H7NO2
結(jié)構(gòu)式
結(jié)構(gòu)式-1.jpg
相對分子質(zhì)量
89.09(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1續(xù).jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2續(xù).jpg

附錄A
檢驗方法

A.3  DL-丙氨酸含量(以干基計)的測定
方法提要
試樣以無水甲酸為助溶劑,冰乙酸為溶劑,結(jié)晶紫作為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算DL-丙氨酸的含量。

試劑和材料
無水甲酸。
冰乙酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCIO4)=0.1mol/L。
結(jié)晶紫指示液: 5g/L。

儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀或酸度計: 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(或采用復(fù)合電極),并備有磁力攪拌器和滴定裝置。

分析步驟
稱取預(yù)先在105°C干燥至恒重的試樣約0.2g,精確至0.0001g,置于250mL干燥的錐形瓶中,加無水甲酸3mL和冰乙酸50mL溶解。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,用電位滴定儀滴定至終點?;蜻x用指示劑,加結(jié)晶紫指示液2滴,溶液由藍色變成綠色為滴定終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算
DL-丙氨酸含量(以干基計)的質(zhì)量分數(shù)ω1按式(A.1)計算。
A.1.jpg
式中:
V1一一試樣溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一空白溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一DL-丙氨酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=89.09);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
1000一一體積換算系數(shù)。
若滴定試樣時高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的溫度與標(biāo)定時的溫度差別超過10°C,則應(yīng)重新標(biāo)定;若未超過10°C,則應(yīng)根據(jù)式(A.2)校正高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c,單位為摩爾每升(mol/L)。
A.2.jpg
式中:
c0 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.0011一一冰乙酸的膨脹系數(shù);
T 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣時的實際溫度,單位為攝氏度(°C);
T0一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時的溫度,單位為攝氏度(°C)。
試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.3%。


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