庫侖電量法水分儀在使用檢測樣品的時候?qū)τ跉怏w的純度是有著非常嚴格的要求的,不然會影響到樣品測試結(jié)果的準確性。所以在選購該儀器設(shè)備的時候一定要注意氣體純度這一方面的因素。而下面小編就帶大家來了解一下這一方面的內(nèi)容吧。
庫侖法水分儀是通過計量反應過程所通過的電流的多少來計算含水。
電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:2I--—2e─→I2所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:計算出待測試樣的水分含量。
氣體純度低可能造成庫侖法水分儀的不良影響根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大該產(chǎn)品不能進行微量分析;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
3、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),庫侖法水分儀在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,庫侖法水分儀是固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。
所以大家在使用庫侖法水分儀的時候,一定要注意氣體純度這一方面的影響因素,避免影響到樣品檢測結(jié)果。并且為了確保其檢測結(jié)果的準確性,大家在使用該儀器設(shè)備進行檢測的時候,一定要注意自己的操作方式是否正確,不然出現(xiàn)一點錯誤都會嚴重影響到檢測結(jié)果。