GB/T 24747-2023 有機(jī)熱載體安全技術(shù)條件

范圍
本文件規(guī)定了各種類型的有機(jī)熱載體鍋爐及有機(jī)熱載體傳熱系統(tǒng)所使用的有機(jī)熱載體的安全技術(shù)條件。
本文件適用于以各種有機(jī)熱載體鍋爐、光熱儲(chǔ)能或其他加熱設(shè)備為加熱源，并以間接加熱為目的的有機(jī)熱載體，不適用于僅以冷凍和低溫冷卻為目的的有機(jī)熱載體，也不適用于有機(jī)硅熱載體。

術(shù)語和定義
GB 23971 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
有機(jī)熱載體  organic heat transfer fluid
作為傳熱介質(zhì)使用的有機(jī)物質(zhì)的統(tǒng)稱。
[來源: GB 23971-2009，3.1，有修改]
未使用有機(jī)熱載體  unused organic heat transfer fluid
未曾使用，且尚未注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體。
[來源: GB 23971-2009，3.2，有修改]
在用有機(jī)熱載體  organic heat transfer fluid in use
已經(jīng)注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體。
氣相有機(jī)熱載體  vapour phase organic heat transfer fluid
能在氣相條件下使用，具有沸點(diǎn)或共沸點(diǎn)的合成型有機(jī)熱載體。
注: 氣相有機(jī)熱載體能夠通過加壓的方式在液相條件下使用，因此又稱為氣相/液相有機(jī)熱載體。
[來源: GB 23971-2009，3.5，有修改]
液相有機(jī)熱載體  liquid phase organic heat transfer fluid
只能在液相條件下使用，具有一定餾程范圍的合成型有機(jī)熱載體和礦物油型有機(jī)熱載體。
[來源: GB 23971-2009，3.6，有修改]
最高工作溫度  maximum working temperature
在傳熱系統(tǒng)實(shí)際運(yùn)行條件下，鍋爐出 口 處允許的有機(jī)熱載體最高主流體溫度。
注: 鍋爐出 口 處測得的有機(jī)熱載體平均主流體溫度為工作溫度。
[來源: GB 23971-2009，3.9，有修改]
初餾點(diǎn)  initial boiling point ; IBP
采用石油餾分沸程分步法進(jìn)行測定，累加面積等于所得色譜圖總面積0.5%的溫度點(diǎn)。
注: 石油餾分沸程分布的測定采用 NB/SH/T 0558 。
低沸物  low-boiling component
在用有機(jī)熱載體中餾出 溫度低于其未使用時(shí)初餾點(diǎn)的物質(zhì)。
劣化物  deteriorated material
在用有機(jī)熱載體受氧化、過熱、混入異物等因素的影響，產(chǎn)生不同于有機(jī)熱載體原有性質(zhì)的物質(zhì)的統(tǒng)稱。

一般要求
有機(jī)熱載體產(chǎn)品應(yīng)符合 GB 23971 的要求。有機(jī)熱載體產(chǎn)品出售時(shí)應(yīng)同時(shí)提供以下產(chǎn)品質(zhì)量證明等文件。
a) 有機(jī)熱載體型式試驗(yàn)機(jī)構(gòu)出 具的符合 GB 23971 的產(chǎn)品型式試驗(yàn)報(bào)告。
b) 由生產(chǎn)商出具的該批次產(chǎn)品的出廠質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告；如由 供應(yīng)商提供其復(fù)印件，該報(bào)告的真實(shí)性應(yīng)由供應(yīng)商確認(rèn)。
c) 符合 GB/T 16483 要求的化學(xué)品安全技術(shù)說明書。
有機(jī)熱載體的自燃點(diǎn)應(yīng)不低于該產(chǎn)品的最高允許使用溫度。
有機(jī)熱載體的最高允許使用溫度至少應(yīng)高于有機(jī)熱載體鍋爐最高工作溫度10°C，對于電加熱鍋爐、燃煤鍋爐或爐膛輻射受熱面平均熱流密度大于0.05MW/m²的鍋爐，選用的有機(jī)熱載體最高允許使用溫度至少應(yīng)高于有機(jī)熱載體鍋爐最高工作溫度20°C。
傳熱系統(tǒng)內(nèi)任何一處的有機(jī)熱載體均不應(yīng)超過有機(jī)熱載體最高允許液膜溫度；有機(jī)熱載體鍋爐的計(jì)算最高液膜溫度不應(yīng)高于有機(jī)熱載體的最高允許液膜溫度。
L-QC和L-QD類有機(jī)熱載體應(yīng)在閉式循環(huán)系統(tǒng)中使用；L-QB類有機(jī)熱載體可在閉式或者開式循環(huán)系統(tǒng)中使用，但用于開式循環(huán)系統(tǒng)的有機(jī)熱載體熱氧化安定性指標(biāo)應(yīng)合格，且正常運(yùn)行時(shí)開式循環(huán)系統(tǒng)膨脹罐內(nèi)的有機(jī)熱載體溫度應(yīng)低于70°C。L-QB、L-QC、L-QD分類見 GB 23971 。
有機(jī)熱載體不應(yīng)直接用于加熱或冷卻具有氧化作用的化學(xué)品。在食品或藥品生產(chǎn)過程中間接加熱使用的有機(jī)熱載體，除了應(yīng)符合 GB 23971 的規(guī)定外，還應(yīng)滿足國家有關(guān)食品及藥品安全標(biāo)準(zhǔn)的要求。

質(zhì)量指標(biāo)要求和試驗(yàn)方法
未使用有機(jī)熱載體驗(yàn)證指標(biāo)和試驗(yàn)方法
未使用有機(jī)熱載體注入系統(tǒng)前(包括系統(tǒng)初次注入和運(yùn)行后更換或補(bǔ)充的未使用有機(jī)熱載體)，應(yīng)根據(jù)該產(chǎn)品型式試驗(yàn)報(bào)告對其質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)證檢驗(yàn)。 檢驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法見表1。


試驗(yàn)方法
酸值(以KOH計(jì))/(mg/g)     附錄A
密度(20°C)/(kg/m3)     SH/T 0604
SH/T 0604-2000 原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動(dòng)管法)

在用有機(jī)熱載體的質(zhì)量指標(biāo)和試驗(yàn)方法
根據(jù)在用有機(jī)熱載體質(zhì)量狀況，質(zhì)量指標(biāo)分為正常使用質(zhì)量指標(biāo)、安全警告質(zhì)量指標(biāo)和停止使用質(zhì)量指標(biāo)。質(zhì)量指標(biāo)和試驗(yàn)方法見表2。




試驗(yàn)方法
酸值(以KOH計(jì))/(mg/g)     附錄A
水分/(mg/kg)     GB/T 11133
GB/T 11133-2015 石油產(chǎn)品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 卡爾費(fèi)休庫侖滴定法

附錄A  (規(guī)范性)
有機(jī)熱載體酸值的測定(電位滴定法)
A.1 概要
A.1.1 本方法測量范圍(以KOH計(jì)): 0.01mg/g~30mg/g。
A.1.2 本方法以氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(以下簡稱KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液)為滴定劑，用甲苯、異丙醇和少量水的混合溶劑溶解試樣，通過復(fù)合電極或者一對玻璃指示電極- 銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極進(jìn)行電位滴定。根據(jù)KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積和電位值繪制滴定曲線圖，并以曲線中的突躍點(diǎn)判斷終點(diǎn)和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。當(dāng)有機(jī)熱載體中存在多種弱酸，導(dǎo)致滴定過程中存在多個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)，終點(diǎn)判斷以最靠近pH11±0.02標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電位值所對應(yīng)的突躍點(diǎn)消 耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算酸值；如果滴定過程中找不到突躍點(diǎn)，則以滴定到電極在pH11±0.02標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中測得的電位值(以下稱EP電位值)時(shí)所消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算酸值。

A.2 儀器
A.2.1 電位滴定儀
A.2.1.1 自動(dòng)電位滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀基本要求如下:
a) 自動(dòng)滴定儀: 應(yīng)能根據(jù)滴定曲線的變化，自動(dòng)調(diào)整KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴加量和滴定速度，滿足A.6.6 的設(shè)置需求；
b) 電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)滴定管: 精確度不低于±0.002mL；
c) 滴定方式: “平衡控制模式"，在滴定過程中應(yīng)同時(shí)進(jìn)行電位滴定曲線和一階微分曲線的繪制；
d) 機(jī)械攪拌器: 螺旋槳攪拌器或磁力攪拌器，攪拌速度應(yīng)可調(diào)，使之能充分?jǐn)嚢枰后w；
e) 盛裝KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑瓶: 應(yīng)設(shè)有可以吸收CO₂的干燥管(管內(nèi)盛放無水碳酸鈉、堿石灰或者其他可以吸收CO₂的物質(zhì))；
f) 滴定杯: 100mL容積，材質(zhì)為硼硅酸鹽玻璃或其他不會(huì)與有機(jī)熱載體作用的材料。
A.2.1.2
手動(dòng)電位滴定儀
手動(dòng)電位滴定儀基本要求如下。
a) 電位計(jì)或伏特計(jì): 精度不低于±0.5mV，靈敏度不低于±0.2mV，量程至少為±500mV。
b) 滴定過程中儀器應(yīng)能顯示電位值和pH值。
c) 儀器應(yīng)防靜電場，玻璃電極的表面暴露部分、玻璃電極的導(dǎo)線、滴定臺(tái)、電位計(jì)以及電位計(jì)的接線柱均應(yīng)接地或分別加以屏蔽，以隔離外部靜電場。
d) 微量滴定管: 10mL容積，分刻度不大于0.01mL，精確度不低于±0.005mL。KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接通過滴定管加入至滴定容器而不會(huì)暴露在環(huán)境空氣中。盛裝KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管需要有干燥管，以便盛放無水碳酸鈉、堿石灰或者其他可以吸收CO₂的物質(zhì)。
e) 滴定杯: 100mL~250mL，材質(zhì)為硼硅酸鹽玻璃或其他不會(huì)與有機(jī)熱載體作用的材料。
f) 滴定臺(tái): 能夠合理放置電極、攪拌器和滴定管等。
g) 機(jī)械攪拌器: 可用磁力攪拌或螺旋槳攪拌。攪拌速度應(yīng)能充分?jǐn)嚢枰后w；如果使用電動(dòng)攪拌設(shè)備， 應(yīng)正確使用和接地，防止在滴定過程中電動(dòng)機(jī)通電或斷電時(shí)造成儀表讀數(shù)的持續(xù)變化。
A.2.2 測量電極
A.2.2.1 測量電極應(yīng)選用適合于非水滴定的標(biāo)準(zhǔn)pH電極。
A.2.2.2 復(fù)合電極。測量電極內(nèi)有銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極，電極填充液采用1mol/L~3mol/L氯化鋰-乙醇溶液，便于操作和維護(hù)。復(fù)合電極的液接部位一般應(yīng)帶有可活動(dòng)的保護(hù)套管，以方便清洗和更換填充液。復(fù)合電極的響應(yīng)比雙電極系統(tǒng)的響應(yīng)更好或者相當(dāng)。
A.2.2.3 雙電極或三電極。雙電極: 玻璃指示電極-銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極，參比電極中填充1mol/L~3mol/L氯化鋰-乙醇溶液。三電極在雙電極基礎(chǔ)上增加第三個(gè)輔助電極，比如鉑電極，可以用于增加電極在某些系統(tǒng)中的穩(wěn)定性。

A.3 試劑
警告: 所用試劑中異丙醇、甲苯是有毒物質(zhì)，氫氧化鉀可造成灼傷，需嚴(yán)防入口或?yàn)R在皮膚上及眼睛內(nèi)，溶液配置及測定過程需在通風(fēng)柜中進(jìn)行，并戴好防護(hù)眼鏡、乳膠手套、防毒口 罩等防護(hù)用品；乙醇、異丙醇、甲苯易燃，不應(yīng)使用明火加熱，且實(shí)驗(yàn)室中需配備相應(yīng)的消防滅火設(shè)施。
A.3.1 除另有說明外，全部測定試驗(yàn)用的試劑均為分析純試劑。試驗(yàn)用水應(yīng)符合或優(yōu)于 GB/T 6682 二級水的規(guī)定。商業(yè)采購的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液可以代替實(shí)驗(yàn)室配制并標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
A.3.2 異丙醇，無水(含水量小于0.1%)。如果試劑含水量大于0.1%，應(yīng)通過多層板式柱蒸餾，放棄初始5%的蒸餾液，使用余下95%的試劑。也可以用分子篩柱進(jìn)行干燥，1份分子篩可以干燥10份試劑。
A.3.3 乙醇。
A.3.4 氯化鋰(LiCl)。
A.3.5 氯化鋰電極填充液(1mol/L~3mol/L氯化鋰-乙醇溶液)。建議采用商品氯化鋰-乙醇電極填充液。
A.3.6 甲苯。
A.3.7 混合溶劑: 將異丙醇、甲苯、水按(495mL±5mL):(500mL±5mL):(5mL±0.2mL)的比例配制，搖勻靜置。混合溶劑需要大量配制，并且每次滴定前都應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
A.3.8 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH4、pH7、pH11。緩沖溶液應(yīng)在規(guī)定的有效期內(nèi)使用(有效期可以從生產(chǎn)商處獲取)，當(dāng)被污染時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行更換。
A.3.9 微酸性水: 用1+4 HCl調(diào)節(jié)水的pH值為4.5~5.5。
A.3.10 氫氧化鉀。

A.4 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
A.4.1 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度: 自動(dòng)滴定時(shí)宜配制為c(KOH)為0.05mol/L~0.08mol/L；手動(dòng)滴定時(shí)，宜配制為c(KOH)為0.05mol/L。
A.4.2 配制: 稱取3g~5g氫氧化鉀，加入盛有1000mL異丙醇的容器中劇烈搖動(dòng)，使氫氧化鉀盡量溶解，然后進(jìn)行加熱回流。回流時(shí)，溶液體積不應(yīng)超過回流瓶容積的2/3，必要時(shí)可分次回流；加熱器溫度不宜過高，一般不超過150°C；當(dāng)加熱至微沸時(shí)加入少量氫氧化鋇(約半匙)；繼續(xù)微沸回流10min。
將此溶液靜置2d，取上層澄清液裝入設(shè)有防CO₂影響的干燥管的耐堿試劑瓶中，標(biāo)定后待用。
注: 加氫氧化鋇的目的是除去CO₂，若不加氫氧化鋇，KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液易受CO₂影響而產(chǎn)生混濁。
A.4.3 標(biāo)定: 準(zhǔn)確稱取4份0.2g~0.3g(精確至0.0002g)經(jīng)110°C±5°C烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀于滴定杯中，各加入60mL新煮沸并冷卻后不含二氧化碳的水溶解后，進(jìn)行平行標(biāo)定。
自動(dòng)電位滴定儀標(biāo)定: 按儀器要求進(jìn)行標(biāo)定操作，滴定至終點(diǎn)時(shí)，儀器自動(dòng)根據(jù)內(nèi)置的公式計(jì)算，顯示KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
手動(dòng)電位滴定儀標(biāo)定: 將待標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入電位滴定儀的滴定管中，在已溶解的鄰苯二甲 酸氫鉀中加入2滴1%酚酞指示劑，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色(10s不褪色)，另取60mL水做空白試驗(yàn)。記錄KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，然后按式(A.1)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
c(KOH)——KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定鄰苯二甲酸氫鉀時(shí)消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——空白試驗(yàn)消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；
204.2——鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
A.4.4 平行標(biāo)定KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的極差應(yīng)小于0.0005mol/L。為避免空氣中的CO₂影響KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性，KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行復(fù)標(biāo)定(一般每月至少一次)。

A.5 電極電位
A.5.1 電極電位的檢測
A.5.1.1 新電極、久置的電極或者新安裝的電位滴定儀使用時(shí)，均應(yīng)進(jìn)行電極電位的檢測，日常使用的電極也應(yīng)定期進(jìn)行檢測。
檢測方法: 先用混合溶劑清洗電極，再用水清洗后用濾紙吸干電極。將電極浸入pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，攪拌1min后讀取電位(mV)值；取出電極依次用水和pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液淋洗后，再浸入pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，攪拌1min后讀取電位(mV)值，計(jì)算兩次測定的電位(mV)差值。良好的電極系統(tǒng)的差值最小為162mV(20°C~25°C)。如果小于162mV，提拉或轉(zhuǎn)動(dòng)電極液接部位的保護(hù)套，確認(rèn)填充液可以自由排出，再將電極充滿氯化鋰填充液后重新測量。如果差值仍小于162mV，清洗或者更換電極。
A.5.1.2 當(dāng)采用兩電極或三電 極時(shí)，測量電極和參比電極應(yīng)被認(rèn)為是一體的。如 果其中一支電極改變，則這一電極體系也發(fā)生了改變，應(yīng)重新進(jìn)行檢測。
A.5.2 EP電位值的校正
A.5.2.1 定期用有效期內(nèi)的pH11±0.02標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正電極的EP電位值，以確保當(dāng)?shù)味ㄇ€上沒有明顯突躍點(diǎn)時(shí)能夠正確判定終點(diǎn)。
A.5.2.2 將電極浸入pH11±0.02標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，攪拌5 min，控制測量過程中緩沖溶液的溫度變化在 2°C以內(nèi)，讀取測定的電位值即為EP電位值，可作為試樣測定過程中找不到滴定曲線突躍點(diǎn)時(shí)酸值的滴定終點(diǎn)。

A.6 酸值的測定
A.6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)備
A.6.1.1 采用自動(dòng)電位滴定儀的，測定前應(yīng)對試劑瓶和滴定管中的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行循環(huán)(將滴定管內(nèi)的空氣排出，并確保滴定管內(nèi)充滿KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液)，循環(huán)至溶液濃度均勻；采用手動(dòng)電位滴定儀的，應(yīng)將KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻后注入滴定管。
A.6.1.2 將滴定管裝上滴定臺(tái)，使滴定管端口或饋液管頭部略低于電極球泡底部。記錄滴定管起始讀數(shù)和儀表讀數(shù)。
A.6.2 測空白
每一批樣品測定時(shí)或混合溶劑配制后，都應(yīng)進(jìn)行空白測定: 取60mL混合溶劑至滴定杯，并放到滴定臺(tái)上，開動(dòng)攪拌器。自動(dòng)滴定時(shí)，以每滴不大于0.01mL等量滴定的模式滴定至終點(diǎn)；手動(dòng)滴定時(shí)，以每滴不大于0.02mL的滴加量進(jìn)行滴定，并且每次滴加后應(yīng)等到電位穩(wěn)定后(最長等待時(shí)間不超過 30s)再加入下一滴，滴定至儀器顯示電位值達(dá)到EP電位值為止，記錄空白消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。
A.6.3 樣品處理
A.6.3.1 有機(jī)熱載體如果出現(xiàn)沉淀物時(shí)，樣品應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)處理: 將有沉淀物的樣品在原取樣罐中加熱至60°C±5°C，并激烈地?cái)嚢瑁钩恋砦锞鶆虻貞腋∮诖郎y樣品中。如果取樣罐中樣品體積超過容積的四分之三，應(yīng)將樣品全部轉(zhuǎn)移至另一干凈的玻璃瓶中，玻璃瓶的容積應(yīng)超過整個(gè)樣品體積的三分之一，并將留在原取樣罐中剩余的沉淀物激烈地?cái)嚢韬笠厕D(zhuǎn)移到玻璃瓶中。
A.6.3.2 有機(jī)熱載體樣品長時(shí)間放置可能會(huì)發(fā)生略微變化，取樣后應(yīng)盡快進(jìn)行測定，并記錄取樣和測定時(shí)間。
A.6.4 稱量
樣品測定至少應(yīng)進(jìn)行兩份平行試驗(yàn)。將樣品激烈搖勻(或經(jīng)處理)后，在滴定杯中稱取合適的樣品量，建議按表A.1稱量。


A.6.5 滴定準(zhǔn)備
A.6.5.1 在加有樣品的滴定杯中加入60mL混合溶劑，準(zhǔn)備好測量電極(A.2.2)。將滴定杯放在滴定臺(tái)上，調(diào)節(jié)電高度使液接部位浸入被測溶液中。
A.6.5.2 開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速度使溶液產(chǎn)生明顯漩渦，但不能有氣泡產(chǎn)生。在整個(gè)滴定過程中應(yīng)保持轉(zhuǎn)速一致。
A.6.6 自動(dòng)滴定
A.6.6.1 儀器的設(shè)置和操作除了按照儀器使用說明書的要求外，還應(yīng)分別設(shè)定未使用有機(jī)熱載體和在用有機(jī)熱載體的測定方法。
A.6.6.2 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定按下列要求設(shè)定。
a) 未使用有機(jī)熱載體測定: 采用等量滴定模式，一般加液量為每滴不大于0.02mL。停止滴定體積不超過2mL，如果超過2mL應(yīng)采用方法b)重新測定。
b) 在用有機(jī)熱載體測定: 可采用動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式，停止滴定體積不超過10mL。采用動(dòng)態(tài)滴定模式時(shí)，每次KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加量應(yīng)將電位變化控制在5mV~15mV，一般設(shè)置最大滴加量0.2mL，最小滴加量0.01mL；采用等量滴定模式時(shí)，推薦加液量每滴0.1mL。
c) 滴定速度: 如果10s內(nèi)電位變化小于5mV，則加入下一滴KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，最長等待時(shí)間不超過60s(一般設(shè)置為20s)。
A.6.6.3 滴定終點(diǎn)按下列要求設(shè)定。
a) 按A.5.2.2測量EP電位值(25°C時(shí)EP電位值約為-236mV)，滴定結(jié)束時(shí)的電位值應(yīng)設(shè)置為超過EP電位值約100mV，通常設(shè)定-340mV為停止滴定的終止電位。
b) 滴定曲線一階微分上有超過靜電噪聲產(chǎn)生的最大峰，而且峰高超過閾值，識別為突躍點(diǎn)。
c) 按下列情況，根據(jù)滴定曲線設(shè)置終點(diǎn)判斷，并計(jì)算酸值:
1) 以最靠近EP電位值所對應(yīng)的突躍點(diǎn)為終點(diǎn)；
2) 如果滴定過程中找不到突躍點(diǎn)，則以滴定到EP電位值時(shí)所消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算酸值。
A.6.7 手動(dòng)滴定
A.6.7.1 以合適的速度滴加KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至EP電位值時(shí)停止滴定，記錄消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積和對應(yīng)的電位值或pH值。
A.6.7.2 滴定過程按下列要求控制。
a) 滴加量: 未使用有機(jī)熱載體測定以每滴0.02mL~0.05mL的滴加量進(jìn)行滴定；在用有機(jī)熱載體測定以每滴0.05mL~0.1mL的滴加量進(jìn)行滴定。如果KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加后，電位變化小于10mV，可適當(dāng)?shù)卦龃蟮渭恿?；?dāng)電位值變化大于15mV時(shí)，應(yīng)減少滴加量，滴定至儀器顯示電位達(dá)到EP電位值為止。
b) 滴定速度: 滴定過程中，KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴加應(yīng)在10s內(nèi)電位變化小于5mV，再加入下一滴，最長等待時(shí)間不超過60s。

A.7 計(jì)算
自動(dòng)滴定和手動(dòng)滴定均可按式(A.2)計(jì)算酸值。

式中:
S——有機(jī)熱載體酸值(以KOH計(jì))，單位為毫克每克(mg/g)。
V——滴定終點(diǎn)時(shí)KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，單位為毫升(mL)。如果有突躍點(diǎn)時(shí)，終點(diǎn)是接近EP電位值突躍點(diǎn)所消耗的體積；當(dāng)突躍點(diǎn)不明 顯或沒有時(shí)， 終點(diǎn)為滴定至EP電位值所消耗的體積。
V₀——混合溶劑空白消耗體積，單位為毫升(mL)。
c(KOH)——KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
56.1——KOH的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。


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